陽(yáng)極溶出伏安法—多功能極譜儀測(cè)定海水中微量鉛和鎘一、方法原理及實(shí)驗(yàn)方法
溶出伏安法的測(cè)定包含兩個(gè)基本過(guò)程。即首先將工作電極控制在某一條件下，使被測(cè)定物質(zhì)在電極上富集，然后施加線性變化電壓于工作電極上，使被測(cè)物質(zhì)溶出，同時(shí)記錄電流與電極電位的關(guān)系曲線，根據(jù)溶出峰電流的大小來(lái)確定被測(cè)定物質(zhì)的含量。
溶出伏安法主要分為陽(yáng)極溶出伏安法，陰極溶出伏安法和吸附溶出伏安法。本實(shí)驗(yàn)采用陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定水中Cd(Ⅱ),其過(guò)程表示為：
Cd 2+ + 2e- + Hg = Cd(Hg)
本法使用靜汞電極為工作電極，鉑電極為輔助電極，甘汞電極為參比電極。在被測(cè)物質(zhì)所加電壓下富集時(shí)，汞與被測(cè)物質(zhì)在工作電極的表面上形成汞齊，然后在反向電位掃描時(shí)，被測(cè)物質(zhì)從汞中“溶出”，而產(chǎn)生“溶出”電流峰。
在酸性介質(zhì)中，當(dāng)電極電位控制為-1.0v（SV.SCE）時(shí),Cd2+ (Pb2+)在工作電極上富集形成汞齊膜,然后當(dāng)陽(yáng)極化掃描至-0.1v時(shí)，可得到清晰的溶出電流峰。鎘(鉛)的波峰電位約為-0.6v（-0.4v）左右（SV.SCE）。
試驗(yàn)方法： 陽(yáng)極溶出伏安法
三、儀器和試劑
1：JP900型示波極譜儀（濟(jì)寧華揚(yáng)盛世醫(yī)療科技有限公司） 2：靜汞電極電極作工作電極，甘汞電極作參比電極及鉑輔助電極組成三電極系統(tǒng)。
3：1.0×10-2mol\L鎘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液、1.0×10-2mol\L鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液
4：1mol/LHCl
5：0.02%抗壞血溶液
6：1mol/LKCl溶液
7：容量瓶100ml若干
四、實(shí)驗(yàn)步驟及上機(jī)測(cè)定
1：配制試液：
2：樣品海水
取兩份50.00ml水樣置于2個(gè)100ml容量瓶中，分別加入1ml/LHCl10ml，0.5ml抗壞血酸，在其中一個(gè)容量瓶中加入1.0×10-2mol/l的鎘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5ml,均用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
五、結(jié)果處理
1：標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)加入法，標(biāo)準(zhǔn)比較法（儀器自帶）
2：標(biāo)準(zhǔn)加入法公式計(jì)算水樣中Cd2+的濃度。（手工計(jì)算）
CsVsH
Cx = ______________________________
H(Vx +vs) - hxVx
式中：h：測(cè)得水樣的峰電流高度
H：水樣加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后測(cè)得的總高度。
Cs：標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。（mol/l）
Vs：標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。（ml）
V：取水樣的體積。 （ml）
六，本法靈敏度高，檢測(cè)速度快，準(zhǔn)確度高不失一種快速檢測(cè)重金屬鉛，鎘，銅，鋅的好方法，陽(yáng)極溶出伏安法—多功能極譜儀測(cè)定海水中微量鉛和鎘
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