極譜儀測(cè)定天然礦泉水中鉬------催化極譜法

1 催化極譜法 
28.1.1 測(cè)定范圍 本法*低檢測(cè)量為0.001μg,若取10mL水樣測(cè)定,*低檢測(cè)濃度為0.1μg/L。
2 方法提要 鉬在氯酸鈉-苯羥乙酸-硫酸底液中,能產(chǎn)生一個(gè)靈敏度很高、跨度較大的單峰極譜催化波,峰電位－0.3V,在一定濃度范圍內(nèi),峰高與鉬的含量成正比。 
 試劑 
4硫酸溶液(1+1):量取50 mL硫酸(ρ20=1.84g/mL),在不斷攪拌下緩緩加入50mL純水中,冷卻至室溫。 
5硫酸溶液(1+7):量取10 mL硫酸(ρ20=1.84g/mL),在不斷攪拌下緩緩加入70mL純水中,冷卻至室溫。 
6 氯酸鈉溶液(500g/L):稱取250g氯酸鈉(NaClO3),溶于適量純水中,放置至室溫后,用純水稀釋至500 mL。
7 苯羥乙酸溶液(0.25 mol/L):稱取19.0g苯羥乙酸［C6H5CH(OH)COOH］,溶于純水中,稀釋至500 mL。 
8 鉬標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(0.1000 mg/mL):稱取0.1500 g在105℃干燥至恒重的三氧化鉬(MoO3,優(yōu)級(jí)純)于50 mL燒杯中,加5～10粒固體氫氧化鈉及10 mL純水,攪拌至其全部溶解,移入1000 mL容量瓶中,用純水定容。 
9 鉬標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(0.0100μg/mL):吸取鉬標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(28.1.3.5)5.00mL于500mL容量瓶中,用純水定容。此溶液1.00 mL含1 μg鉬。吸取此溶液5.00 mL于500 mL容量瓶中, 用純水定容。此溶液1.00 mL含0.01μg鉬。
10 儀器 
11  JP900型示波極譜儀:配有滴汞電極、銀片電極、鉑絲電極。
12調(diào)溫電熱板。
13分析步驟 
14 樣品測(cè)定
15 吸取10.00 mL水樣于25 mL燒杯中,加入2滴硫酸溶液(28.1.3.1),在電熱板上蒸干,取下冷卻。
16 加1.0 mL硫酸溶液(28.1.3.2),5.0 mL氯酸鈉溶液(28.1.3.3),4.0mL苯羥乙酸溶液(28.1.3.4),攪拌均勻,放置30 min。
17于原點(diǎn)電位零伏處,以三電極系統(tǒng)作常規(guī)極譜掃描,記錄波高。 
18 校準(zhǔn)曲線的繪制 
19 吸取0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.50,2.00mL鉬標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(28.1.3.6)于一系列25 mL燒杯中,補(bǔ)加純水至10 mL。以下操作同28.1.5.1。
20 以燒杯中鉬的含量(μg)為橫坐標(biāo),波高為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。 
21計(jì)算 
m 
ρ(M0)=─── ……………………………(44)
V 
式中:ρ(M0)--水樣中鉬的質(zhì)量濃度,mg/L; m--從校準(zhǔn)曲線上查得的燒杯中鉬的含量,μg; V--所取水樣的體積,mL。 
22 精密度和準(zhǔn)確度 同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)一地下水樣品進(jìn)行12次測(cè)定,平均值為0.92μg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%, 加標(biāo)回收率為98.5%～100.4%。